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磷酸氢钠连续结晶器设计要点

发布时间：

2025-12-25

磷酸氢钠连续结晶器设计要点

核心是围绕过饱和度精准控制、稳定流场、防垢防堵、产品粒径均一展开，优先选强制循环冷却 / 蒸发型，配合多级串联与晶种策略，以下是关键要点与落地参数。

一、工艺路线与结晶器选型

磷酸氢钠溶解度随温度下降显著降低，优先选强制循环冷却结晶（大规模）或真空蒸发结晶（需浓缩），小批量可用刮膜式结晶器。

二、核心工艺参数设计

过饱和度与介稳区控制以介稳区操作为主，避免自发成核；十二水物介稳区宽度约 5–8℃（60→20℃），过饱和度 ΔC 控制在 0.05–0.1 mol/L。

冷却速率≤5℃/h，蒸发速率≤0.05 kg/(m²・s)，防止局部过饱和。

温度与 pH

进料温度 60–65℃，终温20–25℃（十二水物）；pH 控制在 8.2–8.6，避免生成焦磷酸钠等杂质。

晶种与晶浆密度

投加粒径 100–200 μm 的晶种，添加量为晶浆质量的 5%–10%，抑制细晶生成。

晶浆密度控制在 20%–30%（质量分数），兼顾传热与固液分离效率。

停留时间

单级停留时间 2–4 h，多级串联总停留时间 6–8 h，确保晶体充分生长。

三、设备结构设计要点

主体结构

罐体：上圆下锥（锥角 60–90°），有效容积按停留时间与处理量计算；导流筒直径为罐体的 0.6–0.7 倍，保证循环流场均匀。

搅拌：双层桨（上层径流桨、下层轴流桨），转速 60–100 rpm，避免晶体破碎；桨径为导流筒的 0.8–0.9 倍。

换热系统：螺旋盘管或列管，管内走冷冻盐水（-5→0℃），管外流速≥1.5 m/s；强制循环泵功率按循环流量 × 扬程 ×1.2 安全系数选型。

防垢防堵措施

管外设在线清洗喷头，定期用 5% 稀磷酸清洗；强制循环回路加滤网（孔径 50 μm），防止大颗粒堵塞换热管。

换热面采用 316L 不锈钢，表面抛光（Ra≤0.8 μm），减少晶体附着。

进出料与分级

进料口位于导流筒底部，与循环液快速混合；出料口在锥底，配合旋流分级，细晶返回结晶器，粗晶（≥300 μm）进入离心机。

母液回流比控制在 3–5，维持系统稳定浓度。

四、控制与自动化

关键参数闭环控制

温度：每级设 PT100，精度 ±0.1℃，通过冷冻盐水流量调节。

液位：雷达液位计，控制精度 ±5 mm，连锁进料与出料阀门。

过饱和度：在线折光仪（精度 ±0.1%），实时调节冷却 / 蒸发速率。

安全与报警

设超温、超压、低液位报警；循环泵故障时自动切断进料并启动清洗程序。

五、材质与防腐蚀

接触介质部件优先选 316L 不锈钢；含氯离子时用双相钢 2205。

密封件用氟橡胶或 PTFE，避免与磷酸氢钠高温下反应。

六、典型流程与操作要点

流程：原料液→预热→一级结晶（50→35℃）→二级结晶（35→25℃）→旋流分级→离心机→干燥→成品；母液部分回流，部分去回收系统。

操作：开车前投加晶种，待晶浆密度达 20% 再连续进料；每 8 h 反冲洗换热管，每批次清理导流筒与搅拌桨结疤。

七、常见问题与对策