熔融结晶器在操作中遇到的问题以及解决方法


发布时间:

2021-09-15

熔融结晶器是在过饱和溶液中产生新相的过程,涉及固-液相平衡。对于特定的目标产品和系统,需要通过实验确定合适的结晶操作条件,以满足结晶产品的质量要求,提高结晶生产能力,降低工艺成本。       熔融结晶器结晶操作中的问题       1. 组件过饱和问题       1)成核速度过快,产生大量微小晶体,晶体难以生长;       2)晶体生长速度过快,影响晶体质量;       3)结晶器壁容易产生结晶垢。       有很大程度的过饱和度,保证了高成核和生长速率,而不影响结晶质量。在不易产生结晶垢的过饱和度下进行。    &nbsp

熔融结晶器是在过饱和溶液中产生新相的过程,涉及固-液相平衡。对于特定的目标产品和系统,需要通过实验确定合适的结晶操作条件,以满足结晶产品的质量要求,提高结晶生产能力,降低工艺成本。

       熔融结晶器结晶操作中的问题

       1. 组件过饱和问题

 

       1)成核速度过快,产生大量微小晶体,晶体难以生长;

 

       2)晶体生长速度过快,影响晶体质量;

 

       3)结晶器壁容易产生结晶垢。

 

       有很大程度的过饱和度,保证了高成核和生长速率,而不影响结晶质量。在不易产生结晶垢的过饱和度下进行。

 

熔融结晶器

       2.搅拌混合

 

       提高搅拌速度可以提高成核和生长速度,而搅拌速度过快会引起晶体的剪切,影响结晶产品的质量。为获得更好的混合状态,同时避免晶体破碎,可采用气升混合法,或采用较大直径的搅拌桨或叶片,降低桨的转速。

 

       3. 溶剂和pH

 

       结晶操作中使用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度低,以提高结晶的收率。溶剂和 pH 值对晶型有影响。如普鲁卡因青霉素水溶液中的晶体为方形晶体,醋酸丁酯中的晶体为长棒状。在设计结晶操作之前,有必要通过实验确定使结晶形式更好的溶剂和pH值。

 

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4.晶种

 

       向亚稳态区的过饱和溶液中加入粒度均匀的晶种。对于溶液粘度高的体系,难以产生晶核,但在高过饱和度下,一旦产生晶核,就会同时出现大量晶核,容易出现多晶现象,产品难以控制质量。

 

       高粘度系统要在亚稳态区域播种。

 

       5. 血浆浓度

 

       晶浆浓度越高,结晶器单位体积的结晶表面积越大,晶体生长速度越快,有利于提高晶体生产速度(收率)。但当晶浆浓度过高时,悬浮液的流动性较差,混合操作困难。

 

       晶浆的浓度应在操作条件允许的范围内较大值。在批量操作中,晶种的添加量应根据结晶产物的大小来满足大晶浆浓度的生产要求。

 

       6. 循环流量

 

       使用外循环结晶器时,循环流量的设定要合理。

 

       增加循环流量

 

       1)有利于消除熔融结晶器设备内的过饱和分布,使熔融结晶器设备内的晶核率和生长率分布均匀;

 

       2)可以增加固液表面的传质系数,提高晶体生长速度;

 

       3)提高换热效率,减少换热器表面结晶垢的形成;

 

       过大的循环流量会导致晶体磨损。循环流量应在无晶体磨损的范围内取较大值。如果结晶器具有结晶分级功能,则循环流量不宜过高,应保证分级功能的正常发挥。

 

       7、熔融结晶器结晶系统中的结晶垢

 

       熔融结晶器结晶结垢发生在结晶器壁和循环系统中,影响结晶过程的效率。

 

       防止晶垢或去除晶垢方法:

 

       1)墙体内表面采用有机漆,保持墙体平整,防止墙体出现二维形核;

 

       2)提高结晶系统中的流体流速,使流速分布均匀,消除低流速区;

 

       3)如果外循环液为过饱和溶液,则使其不含晶种;

 

       4)采用夹套绝缘方法,防止墙壁附近的过饱和度过高;

 

       5)增加晶垢去除装置,定期加入溶剂溶解产生的晶垢;

 

       6)蒸发室壁上易产生晶垢,可通过喷洒溶剂溶解晶垢。

 

       根据温度的不同,生成的晶型和结晶水会发生变化,一般控制在很小的温度范围内。冷却结晶时,如果冷却速度过快,溶液会达到高度过饱和,会形成大量微小的晶体,影响结晶产品的质量。温度控制在饱和温度和过饱和温度之间。

 

       熔融结晶器在蒸发结晶过程中,如果蒸发速度过快,溶液的过饱和度会很大,会形成微小的晶体,附着在晶体表面,影响结晶产品的质量。蒸发速率应与晶体生长速率相适应,以保持溶液的过饱和度恒定。真空绝热蒸发常用于工业结晶操作,无需外接循环加热装置,蒸发室内温度较低,可防止过饱和度急剧变化。

 

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