硫酸钠冷冻结晶

一、设计目的：

高效节能，可连续操作，结疤少易于清理，自动化程度高。

二、主要技术条件

2.1 原始数据

2.2 产品性质

产品名称：5.5水硫化钠

分子式：　Na2S·5.5H₂O  分子量　178

溶解度：85℃  37%  50℃   28%

三、工艺方案

1、结晶条件：

根据所提的条件，浓缩完的高温物料处理量是11.954吨/h。结晶终点温度50℃。

2、工艺选型:

由于来料温度为105℃，尚未达到饱和，直到85℃才有结晶析出，因此先使用

预冷器将溶液温度降低至~85℃，然后再用外冷型oslo流化床结晶器将溶液进一步降温至50℃。

3、结晶原理：

3.1来料溶液经预冷器和母液换热，将母液温度上升，并降低来料溶液温度至85℃，之后通过管道输

送到oslo结晶器的循环入口和结晶器内的低温溶液混合降低温度至50℃，产生过饱和度，然后到结晶

器的底部往上流动经过结晶床层，和床层内的晶体接触消除过饱和度，同时床层内的晶体成长。

3.2结晶器的换热表面结垢的问题长期存在，为避免换热器结垢采取的措施为：1、采用抛光管来降低

在换热表面张晶因素；2、提高换热表面的流速来降低晶体的附着；3、增大换热面积来降低换热表面温差。

3.3结晶的介稳区

在对于过饱和度太大的溶液，新的晶核会大批的产生从而会消减晶体成长的动力，得不到合格的产品，

所以控制溶液的过饱和度不至于出现大批的自发成核的这个区域会更有利于得到较大的颗粒产品。

3.4影响产品粒度的因素

溶液中的析晶过程可以分过饱和的形成、晶核的生成和晶核的成长三个阶段。为了得到较大的晶体，

必须避免晶核大量析出，并应使一定数量的晶核不断成长。因此影响粒度的因素有以下五个方面。

(1)溶液成分的影响实践证明，不同母液具有不同的过饱和极限，母液组分的不同其介稳区宽窄也不同。

(2) 搅拌的影响实现搅拌的效果是通过循环泵实现的，适当的增强搅拌可以降低溶液的过饱和度，使其不致超过饱和极限，从而减少了大量析出晶核的可能。但过分激烈搅拌将使介稳区缩小，又易出现细晶，同时颗粒间的互相摩擦撞击会使结晶破碎，所以搅拌要适当。

(3) 冷却速度的影响  一般来说，冷却速度越快，过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快，就会有较大的过饱和度出现，容易超越介稳区极限而析出大量晶核，因而不能得到大晶体。

(4) 晶浆固液比的影响  母液过饱和度的消失，需要一定的结晶表面。固液比高，结晶表面积大，

过饱和度消失将较完全。这样不仅可使已有结晶长大，且可防止过饱和度积累，减少细晶出现，故应保持适当的固液比。晶浆固液比可以通过调节循环量来实现，因此选择适宜的循环母液量至关重要。

(5) 结晶停留时间的影响  停留时间为结晶器内结晶盘存量与单位时间产量之比。在结晶器内，结晶颗粒停留时间长，有利于结晶粒子的长大。当结晶器内晶浆固液比一定时，结晶盘存量也一定;因此当单位时间的产量小时，则停留时间就长，从而可获得大颗粒晶体。

4、设计特点：

4.1根据流体计算设计的设备外形主体，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核，筒内外壁抛光，减小物料在内壁结疤现象；晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率；

4.2本装置系统控制上根据结晶体的生长速率和晶体大小情况，采用了联锁控制，可动态调节各操作指标，操作更简单、稳定，自动化程度高。

四、工艺控制及介绍

(1) 晶体生长的控制

根据平衡计算结合物料的结晶动力参数通过合理流场模拟最终得出结晶器的体积、外型结构等。

过饱和度、晶体生长速率、晶体停留时间等结晶条件，是影响产品的晶型、粒度分布的主要因素。

(2) 溶液温度的控制

冷却器的温度主要通过冷却结晶器温度和换热器循环冷却水流量之间的联锁来调节设备内的蒸发

温度及冷却部分溶液的温度。

 (3) 最终产品粒度的控制

设备具有分级功能，可以把合乎颗粒度要求的产品分级出来。

（4）器壁结垢的控制

结晶器的换热表面结垢的问题长期存在，采取的措施为：1、采用抛光管来降低在换热表面张晶因素；

2、提高换热表面的流速来降低晶体的附着；3、增大换热面积来降低换热表面地温差。